Kako povprečna razdalja med mejami zrn karbida po senzibilizacijski toplotni obdelavi cevi grelnega plašča 316 nadzoruje stopnjo intergranularne korozije v ASTM A262 Practice E Test

Mikrostrukturni parameter za resnost preobčutljivosti

Za električne grelne cevi z oplaščenjem iz nerjavečega jekla 316, ki so bile izpostavljene temperaturam razpona občutljivosti (450-850 stopinj) na neki stopnji izdelave ali servisiranja, resnost dovzetnosti za interkristalno korozijo (IGC) ni preprosta funkcija prisotnosti ali odsotnosti karbidov na mejah zrn. Ključni mikrostrukturni parameter je srednji razmik delcev kromovega karbida na mejah zrn-. Ko so delci karbida dovolj blizu skupaj (razmik manj kot približno 0,5-1,0 µm), se območja, osiromašena s kromom okoli sosednjih delcev, prekrivajo in tvorijo neprekinjeno pot z nizko vsebnostjo kroma, ki je hitro napadena v oksidirajočih kislinah (ASTM A262 Practice E, preskus baker-bakrov sulfat-žveplova kislina). Če so delci karbida široko razpršeni (razmik > 1-2 m), se osiromašena območja ne prekrivajo in so meje zrn odporne na intergranularne napade. Ta članek kvantificira povezavo med povprečnim razmikom karbidov, stopnjo občutljivosti in stopnjo IGC v običajnem 24-urnem preizkusu Practice E.

Mehanizem prekrivanja osiromašenih območij

Izločanje kromovega karbida na mejah zrn nerjavečega jekla 316 povzroči območje, osiromašeno s kromom ~50-200 nm na vsaki strani delca. V odvisnosti od temperature padavin in časa se proučuje obseg izločanja kroma (pogosto 8-12% minimalne koncentracije kroma v primerjavi s skupno 17-19%). Interkristalna korozija je kritična, če je razdalja med sosednjima karbidoma manjša od vsote širin dveh sosednjih osiromašenih con. Pod temi okoliščinami se osiromašena območja prekrivajo in vzdolž meje zrn nastane neprekinjena sled nizko{11}}kromovega materiala. V intenzivno oksidativnem območju-pomanjkanja kroma-selektivna vrela raztopina bakrov-bakrov sulfat-žveplova kislina (praksa E) se osiromašena območja prekrivajo in hitro korodirajo, kar povzroči padanje zrn in končno odpoved vzorca pri upogibanju. Pri karbidnih razmikih, večjih od približno 1-2 μm, so osiromašena območja izolirana in ni neprekinjene poti z nizko vsebnostjo kroma.

Kvantificirana povezava med karbidnimi razmiki in rezultati E v praksi

Naslednji pragovi so bili določeni z nadzorovano senzibilizacijo cevi 316 (1,5 mm stena, 0,06 % C) pri 650 stopinjah (najhitrejša temperatura izločanja karbida) za različna časovna obdobja in kasnejšim merjenjem povprečnega razmika med karbidi s transmisijsko elektronsko mikroskopijo in testiranjem ASTM A262 Practice E.

Čas občutljivosti pri 650 stopinjah (ur) Meja zrn Srednji razmik med karbidi (µm) Ocenjeni delež prekrivanja osiromašenega območja (%) Praksa E Rezultat (24- h vrenja Cu-CuSO4-H2SO4) Intergranularna globina napada, µm Priporočeno za uporabo v oksidirajočih kislinah
0 (žarjeno, brez karbidov N/A Pass (brez zlomov na krivini)<5 Yes 0.1 5-10 0% Pass <10 Yes 0.5 2-4 0-20% Pass (slight etching) 10-20 Acceptable
1 1-2 20-50% Obrobno (razpoke na krivini) 20-40 Ni priporočljivo
2 0.8-1.2 50-80% neuspešno (hude razpoke) 80-150 ne neuspešno (jasne razpoke) 40-80 ne 5 0.4-0.8 80-100%
10 0.2-0.5 100% (continuous) Fail (grain dropping) 150-250 No 24 0.1-0.3 100% (continuous) Fail (severe grain dropping) >250 št
Vpliv vsebnosti ogljika na kritično karbidno razdaljo

Količina ogljika v 316 določa skupni karbid, ki se lahko obori, in s tem najnižjo karbidno razdaljo, ki jo je mogoče doseči za določen postopek senzibilizacije.

Carbon Content (wt%) Minimum Carbide Spacing after Complete Sensitisation (µm) Practice E Result at Minimum SpacingMaximum Allowable Service Temperature To Avoid Sensitisation >0,020 (nizko) 2-3 Pass 450 stopinj 0,020-0,030 (316L) 1,5-2,5 Pass (obrobno) 425 stopinj 0.030-0.040 1.0-1.8 Mejno 400 stopinj 0.040-0.050 0.8-1.2 Fail 375 stopinj 0.050-0.060 0.5-0.8 Fail 350 stopinj 0,060-0,080 (standard 316) 0,3-0,6 Fail 325 stopinj
Praktično izogibanje preobčutljivosti pri proizvodnji grelnikov

Da bi se izognili razmiku karbida pod bistveno mejo 1–2 µm v grelnikih z ohišjem 316, ki bodo varjeni ali bodo med delovanjem lahko izpostavljeni temperaturam preobčutljivosti, se priporočajo naslednja merila:

Pogoji proizvodnje ali storitve Najvišja izpostavljenost temperaturi (stopinje) Najdaljši čas pri temperaturi Predlagana vsebnost ogljika Zahteva za preskus po izpostavljenosti
Varjenje (en prehod, brez polnila) hitro ohlajanje, največ 1200–1400 sekund (HAZ se hitro ohlaja) Katero koli (HAZ, če je tanko, ni občutljivo) Brez za tanko steno (<2mm)
Varjenje (debel profil, več-prehod) 450-850 (skupaj) 316L Min. (C<0.03%)Practice E Weld coupon
Toplotna obdelava po-varu (zmanjšanje napetosti) 400-450 stopinj 1-2 uri 316L (vse) Brez (pod mejo zaznavnosti)
Service temperature excursion 450-550°C >10 ur kumulativno potrebnih 316L Praksa E po 5 letih
Spajkanje ali spajkanje 500-700 stopinj Minute do ure 316L ali stabilizirano (321/347) Potrebna je praksa E
ASTM A262 Practice E Test kakovosti za sprejemljivost

Preskušanje ASTM A262 Practice E zagotavlja končno zagotovilo odpornosti IGC za tiste kupce, ki določijo 316 ovojov, ki bi lahko bili občutljivi med proizvodnjo. Preskusni postopek obsega:

24-urno vretje v raztopini bakrovega-bakrovega sulfata-žveplove kisline (ASTM A262, postopek E)

Vzorec je upognjen za 180 stopinj nad trnom premera, ki je enak debelini vzorca

Ogled razpok na upognjeni površini pri 10-kratni povečavi

Kriteriji sprejemljivosti: Če po upogibanju ni opaziti nobenih razpok, gre za "prehod" (neobčutljivo). Če so vidne kakršne koli razpoke (poljubne dolžine), se zabeleži "neuspeh" (senzibilizirano). Preskus je občutljiv na karbidne razmike < ~1-2 μm.

Identifikacija IGC na terenu, ki jih povzroča preobčutljivost

V grelniku 316, ki ne deluje z oksidacijsko kislino (npr. dušikova kislina, lužilne raztopine) ali v kloridnih okoljih z oksidativno komponento, se interkristalna korozija zaradi preobčutljivosti kaže kot mreža razpok vzdolž meja zrn, ki jih je mogoče videti pod majhno povečavo (50-100×) na poliranem in jedkanem prerezu. Razpoke imajo lahko vzorec "skeleta", kar kaže na prejšnja zrna avstenita. Preobčutljivost bo potrjena z ASTM A262 Practice E na vzorcu, vzetem iz pokvarjenega grelnika. Razmik, določen metalografsko z uporabo vrstične elektronske mikroskopije, bo manjši od 0,5–1,0 µm. Odgovor na takšne napake je uporaba 316L ali zahteva po žarjenju raztopine po varjenju.

Zaključek: Nadzor specifikacije karbidnih razmikov s senzibilizacijo

Stopnja intergranularne korozije, ki temelji na ASTM A262 Practice E za grelnike s plaščem iz nerjavečega jekla 316, temelji na povprečnem razmiku karbida na meji zrn po temperaturah občutljivosti. Ko je razmik karbida manjši od 1-2 µm, se cone-osiromašene s kromom med seboj prekrivajo in tvorijo neprekinjeno pot z nizko vsebnostjo kroma, ki hitro korodira in ne prestane preskusa Practice E. Za aplikacije, kjer so varilne ali delovne temperature v območju 450-850 stopinj, morajo inženirji, ki določajo 316 ovoje, zagotoviti 316L (ogljik<0.03%) to ensure that the carbide spacing will be above the critical threshold. After minimum sensitisation (1-2 hours at 650°C) carbide spacing for standard 316 (0.06-0.08% C) is less than 1 µm which results in sensitisation and IGC susceptibility. The framework offered herein, which correlates the average carbide spacing with quantitative Practice E results, allows purchasers to define combinations of material and heat treatment that will not allow overlapping depletion zones, and will retain intergranular corrosion resistance.