Kako se volumski delež obarjanja Lavesove faze (Fe₂Mo) pri 650 stopinjah med dolgo-delovanjem 316L cevi plašča grelnika nadzoruje zaradi plazenja, zmanjšanje duktilnosti

Vpliv intermetalne-faze, bogate z molibdenom, na krhkost

For 316L stainless steel sheathed electric heating tubes operating at 650°C for long periods (5,000-20,000 hours)-such as in superheater supports, high temperature furnace heaters or petrochemical process heaters-the precipitation of Laves phase (Fe2Mo), an intermetallic compound rich in molybdenum and iron, causes a marked reduction in creep rupture ductility (measured as percent elongation at fracture) even prior to a marked reduction in creep rupture strength. The Laves phase precipitates at lower temperatures (550-700°C) with a maximum production rate at about 650°C, than sigma (σ) and chi (χ) phases which form at higher temperatures and impart significant embrittlement. Laves phase precipitates as tiny (50-200 nm) particles within grains and on grain borders. Low volume fractions (0.5-1.0%) can reduce creep rupture elongation from >20% (duktilen) do<5-10% (brittle) and hence increase the likelihood of rapid catastrophic failure with little preceding deformation (bulging or swelling). This article quantifies the association of Laves phase volume fraction, ageing period at 650°C and creep rupture ductility for 316L heater sheaths.

Mehanizem Lavesove faze krhkosti

Lavesova faza (Fe2Mo) je heksagonalna tesno zapakirana (HCP) struktura, bogata z molibdenom (Mo 35–45 %) in silicijem (Si 3–5 %). Izloča se iz prenasičene avstenitne matrice pri dolgotrajni izpostavljenosti pri 550–700 stopinjah. Kinetika padavin je počasna v primerjavi s fazo chi z > 1000–2000 urami pri 650C, da se dosežejo pomembni volumski deleži. Faza je trda in krhka in prisotnost takšnih faz vodi do lahkih poti zloma, še posebej, če okrasijo meje zrn. V nasprotju s chi in sigma fazama, ki prav tako zmanjšujeta trdnost, Lavesova faza predvsem krhki material in zmanjša sposobnost plastične deformacije pred zlomom. To je še posebej škodljivo pri plaščih grelnikov, ker je običajni simptom okvare otekanje (povečanje premera) zaradi lezenja. Pri krhkosti v Lavesovi fazi se lahko zlom zgodi hitro brez očitne predhodne deformacije.

Kvantitativna korelacija med volumskim deležem Lavesove faze in razpočno duktilnostjo pri 650 stopinjah

Nadzorovano staranje cevi iz 316L (2,2 mas. % Mo, 0,02 mas. % C, 0,08 mas. % N) pri 650 stopinjah do 20.000 h, ki mu je sledilo testiranje proti lezenju pri 650 stopinjah in 80 MPa, je pokazalo naslednjo kinetiko izločanja Lavesove faze in izgubo duktilnosti.

Čas staranja (ura) 650 stopinj Lavesova faza Volumenski delež (%) Lavesova faza Velikost delcev (nm) Mesto padavin Raztezek pri lezenju Pretrganje pri 650 stopinjah (%) Način pretrganja Priporočljivo za storitve, ki zahtevajo duktilnost (visoko opozorilo pred okvaro)
0 (žarjeno) 0 N/A Brez 20-30 Duktilen (transgranularen) Da 1.000<0.1 <50 Intragranular (sparse) 18-25 Ductile Yes 2,000 0.1-0.3 50-80 Intragranular + some grain boundaries 15-22 Mixed (ductile + some intergranular) Yes 3,000 0.3-0.6 80-120 Grain boundaries (partial coverage) 12-18 Mixed Acceptable 5,000 0.6-1.0 120-150 Grain boundaries (near-continuous) 8-12 Mixed-brittle Marginal 7,000 1.0-1.5 150-180 Continuous grain boundary network 5-8 Brittle (intergranular) Not Recommended 10,000 1.5-2.0 180-220 Continuous + Intragranular 3-6 BrittleNo 12,000 2.0-2.5 200-250 Extensive, coalesced 2-4 Very brittle No 15,000 2.5-3.0 220-300 Widespread 1-3 Extremely brittle No 20,000 >3.0 >250 Obširno<2 Extremely brittle No 
Vpliv vsebnosti molibdena na kinetiko padavin Laves

Hitrost obarjanja Lavesove faze je sorazmerna s koncentracijo molibdena. Nižji Mo (2,0–2,2 %) je dober za odpornost proti Lavesovi krhkosti.

Vsebnost molibdena (masni %) Čas do 1,0 % Laves pri 650 stopinjah (ure) Raztezek zaradi lezenja pri 650 stopinjah (%) Priporočena najvišja delovna temperatura za 10.000 ur življenjske dobe Temperaturno območje jekla Temperaturno območje Temperaturno območje 2,0 (min. 316) 6000-8000 5-8 640 stopinja 2,2 (tip. 316L) 4000-6000 4-6 630 stopinja 2.4 2500-4000 3-5 620 stopinja 2,5 (največ 316L) 1500-3000 2-4 610 stopnja 2,8 (blizu 317L) 800-1500 1-3 600 stopinja Praktična priporočila za grelne ovoje 316L pri servisiranju 650 stopinj

For 316L heater sheaths working at 650°C, the following service duration restrictions and material criteria are applicable to preserve ductile failure mode (elongation >10-15%).

Required service life at 650 °C [hours]Maximum Permissible Laves Phase ( % )Required Minimum Creep Elongation %Recommended Max Mo Content (wt%) Inspection/Replacement Strategy2,0000.3>15 2.3None5,0000.8>10 2.2Annual diameter measurement7,5001.2>7 2.1Semi-annual diameter + hardness check10,0001.5>5 (brittle risk) 2.0Replace at 8,000-9,000h or upgrade alloy>10,000>1.5<5 <2.0Upgrade to 347 or 310
Preverjanje Lavesove faze in zmanjšanja duktilnosti

Three techniques are used to evaluate the embrittlement of Laves phase of 600-700°C operated heaters. 1. Hardness testing: The creation of Laves phase increases the hardness from 160-180 HV to 200-250 HV. The second is field metallography (replica) with selective etching (e.g. electrolytic in 10% oxalic acid displays Laves phase as small white particles). The third is a simple creep or tensile test on a detached sample; a decrease in elongation from >20 % do<10% suggests embrittlement. The certain technique is to directly identify the Laves phase (Fe₂Mo) using transmission electron microscopy (TEM) or scanning electron microscopy (SEM) with EDS.

Zaključek: Da bi preprečili Lavesovo krhkost, določite omejitve za vsebnost Mo in pogoje uporabe.

Za grelne ovoje iz nerjavečega jekla 316L, ki delujejo pri 650 stopinjah Lavesove faze (Fe2Mo), se obori po 2.000–6.000 urah in doseže volumske deleže 0,6–1,5 % po 5.000–10.000 urah. Na teh ravneh se duktilnost proti lezenju zmanjša z > 20 % na 5-8 %. Posledica tega je krhka odpoved (nenaden zlom brez predhodnika) namesto duktilne odpovedi (vidno opozorilo o nabrekanju). Življenjska doba plaščev 316L je omejena na<10,000 hours for 650°C duty when molybdenum is limited to 2.0-2.2% (the low end of the specification). For service >10.000 h pri 650 stopinjah, razmislite o nadgradnji na 347 (niobij stabiliziran in ne proizvaja Lavesove faze) ali 310 iz nerjavečega jekla. Tukaj podani okvir povezuje volumski delež Lavesove faze z zmanjšanjem duktilnosti zaradi lomljenja zaradi lezenja pri 650 stopinjah in omogoča strankam, da definirajo kemijo materiala in največje trajanje delovanja, ki bo preprečilo krhko odpoved pri dolgotrajnem delovanju visokotemperaturnega grelnika.