Kako presoditi, ali je vsebnost kemijske rešitve za niklja v normalnem območju?

Da bi ugotovili, ali je vsebnost kemijske raztopine za niklja normalna, je potrebna kombinacija kemijske analize, testiranja instrumentov in preverjanja procesov, da se zagotovi, da je vsaka komponenta (nikeljni ion, reduciranje, kompleksni agent, pH vrednost, dodatki itd.
I . Kvantitativna analiza ključnih komponent
1. koncentracija nikelj iona (ni²⁺)
Metoda analize:
Metoda titracije (najpogosteje uporabljena):
Vzemite določeno količino raztopine za prevleko, nastavite pH na 10 z raztopino pufra amonia, uporabite amonijev mureksat kot indikator in titrate s standardno raztopino EDTA . Končna točka je, ko se barva raztopine spremeni iz rumene v vijolično .
Običajni razpon: običajno 5 ~ 12 g/l v raztopini kisle plošče (različni procesi se močno razlikujejo, na primer raztopina za obloge z visokim fosforjem je lahko višja) .
Instrumentalna metoda: atomska absorpcijska spektroskopija (AAS) ali induktivno povezana spektroskopija optične emisije v plazmi (ICP-OES), primerna za natančno merjenje ali kompleksno raztopino obloge .
Nenormalen vpliv:
Koncentracija je prenizka: hitrost odlaganja je počasna, prevleka je tanka ali je uhajanje;
Koncentracija je previsoka: lahko povzroči, da se raztopina obloge razgradi ali pa je prevleka groba, vsebnost fosforja pa se zmanjša .
2. Koncentracija reducirajočega sredstva (na primer natrijev hipofosfit, nah₂po₂)
Metoda analize:
Jodometrična metoda:
Dodajte presežno standardno raztopino joda v raztopino za obloge in hipofosfit se oksidira v fosfat;
Preostali jod titrirajte s standardno raztopino natrijevega tiosulfata z uporabo škroba kot indikatorja, izginotje modrega pa je končna točka .
Normalno območje: običajno 20 ~ 50 g/l v kisli raztopini za plasti, ki je sorazmerna z nikljevim ionskim koncentracijo (kot je nikelj: natrijev hipofosfit ≈1: 3 ~ 1: 5) .
Potentiometrična titracija: spremljajte spremembo redoks potenciala prek elektrod, primerno za samodejno analizo .
Nenormalen vpliv:
Koncentracija je prenizka: odlaganje se ustavi ali je hitrost izjemno počasna;
Koncentracija je previsoka: stranske reakcije se poslabšajo (na primer prekomerna evolucija vodika), stabilnost raztopine za prevleke se zmanjša in celo razgradnja se pojavi .
3. kompleksno sredstvo (na primer mlečna kislina, citronska kislina) koncentracija
Metoda analize:
Metoda titracije kisline baze:
Uporabite standardno raztopino natrijevega hidroksida za titriranje proste kisline v raztopini za obloge in izračunajte vsebnost kompleksnega sredstva s količino porabljene baze (za kombiniranje koncentracije nikljenih ionov, da odbijemo kompleksno kislino) .
Potentiometrična metoda titracije: Določite končno točko titracije s točko mutacije pH, ki je uporabna za različne kompleksne mešane sisteme .
Običajni razpon: Potrebno se ujemati s koncentracijo nikljenih ionov, na primer, koncentracija mlečne kisline je običajno 10 ~ 30 g/L (kisli sistem) .
Nenormalen vpliv:
Nezadostna koncentracija: nikljevi ioni so nagnjeni k ustvarjanju padavin hidroksida, raztopina za prevleke pa je moten ali razgrajena;
Prevelika koncentracija: Sposobnost kompleksa je premočna, sproščanje nikljevih ionov je počasno in stopnja nanašanja se zmanjša .
4. pH vrednost
Merilno orodje: natančni pH testni papir ali pH meter (potrebuje redno umerjanje) .
Običajni razpon: pH 4 . 0 ~ 5.5 za raztopino za kislo oblogo, pH 8,0 ~ 10,0 za raztopino alkalne plasti (odvisno od postopka).
Nenormalen vpliv:
PH je previsok: nikljevi ioni oborijo in raztopina za prevleke razgradi;
PH je prenizek: razgradnjo reducirajočega sredstva se pospeši, hitrost nanašanja se zmanjša in vsebnost fosforja v prevleki se poveča .
2. Kvalitativna in polkvantitativna analiza dodatkov
1. stabilizatorji (na primer Thiourea, svinčeni ioni)
Kvalitativno odkrivanje:
Thiourea: Dodajte raztopino bakrenega sulfata, če je ustvarjena oranžna oborina (kompleks tiourea-bakra)
Svinčeni ioni: Prepričajte se vodikov sulfidni plin, če je ustvarjena črna oborina (PBS), dokazuje prisotnost svinčenih ionov .
Pol-kvantitativna metoda:
Preskus trupa celic: uporabite majhen tok za elektrolizo raztopine za plošča, opazujte videz prevleke (na primer, ali obstajajo luknje, hrapavost), da ugotovite, ali je stabilizator nezadostni ali pretirano .
2. površinsko aktivno sredstvo
Metoda odkrivanja:
Metoda pene: raztopino raztopine živahno pretresajte, opazujte količino in stabilnost pene in ugotovite, ali je vsebnost površinsko aktivne snovi primerna (pretirana lahko povzroči pretirano peno in vpliva na prevleko) .
Preskus zmogljivosti vlaženja: Izmerite kontaktni kot raztopine za prevleko na površini podlage . kontaktni kot, ki je premajhen (<50°) may indicate an excess of surfactant.
3. ioni nečistoč (na primer Fe³⁺, Cu²⁺, Zn²⁺)
Instrumentalna metoda: ICP-OES ali Atomska absorpcijska spektroskopija (AAS) Zaznavanje . Vsebina nečistoče<10 mg/L** (depending on the process sensitivity).
Kemična metoda:
Iron ion: dodajte kalijev tiocianat (kscn) . Če rešitev postane rdeča, označuje prisotnost Fe³⁺ .
Bakreni ion: Opazujte barvo raztopine za prevleko . Če je modra, lahko vsebuje Cu²⁺, ki jo lahko preverite z elektrolizo (nizko tok obdelava) .
III . Preizkus preverjanja in prevleke
1. Preskus hitrosti nanašanja
Metoda delovanja:
Obloge na standardnem preskusnem kosu (na primer nizkoogljično jeklo) 1 uro izmerite debelino prevleke (na primer kulometrična merilnik debeline ali metoda tehtanja) .
Merila sodbe:
Običajna hitrost: 10 ~ 20 μm/h (kisla raztopina za prevleke) . Če obstaja pomemben odstopanje
2. Videz in zmogljivost prevleke
Vizualni pregled:
Običajna prevleka: enotna, svetla ali mat (odvisno od zahtev postopka), brez luknjic, pittinga ali luščenja .
Nenormalne značilnosti:
Temna ali črna: lahko je pretirana stabilizator ali nečistoča kontaminacija;
Grobo ali zrnato: lahko razgradnja raztopine, suspenzija trdnih delcev ali dodatna neravnovesje .
Adhezijski test:
Metoda navzkrižnega razreza (ISO 2409) ali upogibne metode je lahko odstranjevanje prevleke povezano z neravnovesjem sestave raztopine za obloge (na primer nezadostno kompleksno sredstvo, ki vodi do velikega napetosti nalaganja) .
3. Preskus stabilnosti rešitve
Preskus spontanega razgradnje:
Raztopino obloge segrejte na temperaturo procesa (na primer 85 ~ 95 stopinj), pustite, da stoji in opazite, ali se pojavi motnost ali padavine . normalna raztopina za obloge, mora ostati več ur .
Test trupa celic:
Stabilnost raztopine za obloge v širokem potencialnem območju lahko določimo s stanjem obloge pri različnih gostotah toka (E . g .
IV . Ključne točke za vsakodnevno vzdrževanje in nadzor
Vzpostavite standardni cikel analize:
Nikelj ioni, reducirajoči sredstva, pH: dnevno ali pred vsako serijo proizvodnje;
Kompleksni agenti, dodatki: tedenski ali na ploščice rešitve življenjskega cikla (e . g ., vsakih 10 ciklov);
Ioni nečistoč: mesečno ali ko je plošča nenormalna .
Uporabite opremo za samodejno analizo:
Spletni pH meter in merilnik prevodnosti za spremljanje v realnem času, samodejni sistem za polnjenje pa ohrani stabilno sestavo .
Standardizirajte postopek dopolnitve:
Izogibajte se dodajanju koncentrirane raztopine, dodajte počasi po redčenju, da preprečite, da bi bile lokalne komponente previsoke in povzročijo razgradnjo .
Analiza zapisov in trendov:
Vzpostavite knjigo sestave raztopine, napovedujte trend porabe komponent z zgodovinskimi podatki in vnaprej prilagodite znesek dopolnitve .