Kako določiti grelno ploščo za uporabo v rokavičnem predalu z inertno atmosfero brez kisika?

Raziskovalni predal za rokavice, napolnjen z ultra-čistim argonom z izmerjenimi ravnmi kisika in vlage v delci-na-milijon, za ravnanje z visoko-reaktivnimi baterijskimi materiali. Grelna plošča je nameščena znotraj te brezhibne, zapečatene škatle in ne more biti vir kakršne koli kontaminacije. Običajna pobarvana, naoljena industrijska plošča bi izpraznila meglico vlage, topil in mehčalcev ter tiho uničila občutljiv eksperiment. Specifikacija plošče za predal za rokavice v inertnem okolju je vaja v absolutni čistosti materiala.

Ta članek podrobno opisuje zahteve za predal za rokavice v inertnem okolju z grelno ploščo za aplikacije, kjer ni dovoljeno izpuščanje plinov ali delcev. Standardi vključujejo materiale, konstrukcijo grelnega elementa, tesnjenje in preverjanje čistosti.

Zakaj standardna plošča ne deluje v predalih za rokavice
Viri kontaminacije običajnih plošč
Tipična industrijska grelna plošča ima veliko materialov, ki pri segrevanju izločajo hlapne organske spojine (VOC), vlago in druga onesnaževala:

Barva ali prašno lakiranje na zunanji površini

Kemikalije za obdelavo v eloksiranih ali prevlečenih zaključkih

polimerni plastifikatorji za sproščanje izolacije kablov (PVC, guma ali običajni silikon)

Grelniki z lepilnim lepljenjem in odplinjevanjem lepilne plasti

Ostanki masti ali olja pri strojni obdelavi ali sestavljanju

Tesnila (iz običajnih elastomerov (nitril, EPDM, neopren)

Ko se takšna plošča segreje na delovno temperaturo v zaprtem predalu za rokavice, lahko iz teh materialov izpusti neprekinjen tok onesnaževal, ki se lahko adsorbirajo na reaktivne vzorce, spremenijo kemijo površine ali pa jih analitični instrumenti zaznajo kot hrup v ozadju.

Učinki izločanja plinov
Tudi sledovi izpuščenih vrst – vodna para, ogljikovodiki ali silikonska olja – lahko:

oksidira materiale, občutljive na zrak (npr. kovinski litij, organokovinske spojine)

Elektrokatalizatorji ali katalizatorji za zastrupitve

Povzročajo napačne odčitke pri masni spektrometriji ali plinski kromatografiji;

Kondenzira na optičnih oknih, manjša prosojnost

Zato mora biti izdelana plošča,-združljiva s sovoznikovim predalom, ki v bistvu ne izpušča plinov v ozračje.

Osnovne zahteve za grelno ploščo, ki deluje v predalu za rokavice
Material ohišja plošče
Telo plošče mora biti izdelano iz materiala, ki ne izpušča plinov in ga je mogoče pravilno očistiti. Prednostna izbira je:

Nerjaveče jeklo 316L, elektropolirano do gladke pasivne površine. Elektropoliranje odstrani površinske okside in vdelane delce, da se tvori čist neporozni premaz. Druge možne zlitine vključujejo 304L ali 316Ti, vendar je 316L bolj odporen proti koroziji.

Plošča ne sme biti brez barve, eloksiranja, polimernih premazov ali zaključnih premazov. Gola kovina ali prsi.

Grelni element: mineralno izoliran, hermetično zaprt
Grelni element, vdelan ali pritrjen na ploščo, ne sme izpuščati plina. Uporaba običajnih grelnih kablov s polimerno izolacijo ni dovoljena. Prava tehnologija je:

Mineralno izoliran (MgO) kartušni grelnik z ovojom iz nerjavečega jekla.

Hermetično zaprti končni pokrovi - varjeni z laserjem ali elektronskim žarkom, da se prepreči vstop vlage ali izstopanje plinov iz notranjosti prahu MgO.

Na območju terminala ni organskih spojin za lončenje.

Mineralna izolacija (magnezijev oksid) je anorganska in stabilna pri visoki temperaturi. Ko je pravilno zaprt, ne bo absorbiral ali sprostil izmerjene vlage.

Izolacija ožičenja in kablov
Vse žice, ki vstopajo v predal za rokavice (napajalni kabli, termočleni ali kabli RTD), morajo biti iz izolacijskih materialov z nizkim sproščanjem plinov. Sprejemljive izbire so:

Poliimid (Kapton®) - Nizko sproščanje plinov, visoka temperatura (do 200 stopinj v zraku, višja v inertnem okolju) Kapton se običajno uporablja v aplikacijah vakuuma in predalčka za rokavice

Kabel z mineralno izolacijo (MI) - najboljša izbira za najvišjo čistost. Izolacija MgO in en ali več notranjih vodnikov so obdani s kovinskim plaščem iz nerjavečega jekla. Je popolnoma hermetična in anorganska.

Izolacijski materiali, ki so prepovedani, so PVC, polietilen, navadna silikonska guma, Teflon™ FEP (izpušča pline pri povišani temperaturi) in katera koli plastificirana snov.

Priključek: Vakuumska-odporna, plinotesna-razvodna omarica iz nerjavečega jekla
Razvodna omarica za napajanje in vodnik senzorja mora biti:

Trdno nerjaveče jeklo (304 ali 316L), varjena konstrukcija - brez škatel iz litega aluminija ali plastike.

Hitrost puščanja < 1×10-6 mbar·L/s (preizkušeno puščanje-helija), neprepustno za plin

Visok{0}}vakuumski hermetični prehod (npr. več-pinski prehod s keramično izolacijo ali mineralno izoliran prehod kabla-). Standardne kabelske uvodnice ali kompresijski priključki niso primerni, ker puščajo.

Konektor mora biti ocenjen za delovno temperaturo plošče in stopnjo puščanja največ 1 \\krat 10^{-7}mbar L/s. Tipične možnosti vključujejo:

Zatesnjene keramične večpinske povezave (npr. MDC, Kurt J. Lesker )

Mineralno izolirani prehodi, ko kabel MI potuje neposredno skozi varjeno cev

Celotno razdelilno omarico je treba spajkati na ohišje plošče ali opremiti s kovinskim tesnilom (brez elastomernih tesnil). Če se tesnilu ni mogoče izogniti, je treba uporabiti bakreno ali indijsko tesnilo.

Dokumentacija in preverjanje čistosti
Testiranje izločanja plinov po ASTM E595
Sestavljen sklop grelne plošče je treba preskusiti glede izpuščanja plinov v skladu z ASTM E595 – Standardna preskusna metoda za skupno izgubo mase in zbranih hlapnih kondenzacijskih materialov pri izpuščanju plinov v vakuumskem okolju. Ta test se izvaja v visokem vakuumu pri 125 stopinjah 24 ur in meri:

Skupna izguba mase (TML) - Odstotek začetne mase vzorca, izgubljen kot hlapne snovi. Zahteva za uporabo predala za rokavice:<1.0% (preferrably <0.5%).

Zbrani hlapni kondenzacijski material (CVCM) - Odstotek hlapnih snovi, ki kondenzirajo na 25-stopinjski plošči. Zahteva < 0,1 % idealno < 0,05 %

Rekuperirana vodna para (WVR) - Ni zahtevana, vendar se običajno poroča. Majhno izločanje plinov iz vode je dobro.

Ponudnik mora predložiti potrdilo o skladnosti z ASTM E595 z dejansko izmerjenimi vrednostmi TML in CVCM.

Vakuumsko peko
Celoten sklop plošče je treba pred dostavo vakuumsko speči, da se odstrani vsa preostala vlaga in hlapne organske spojine, ki so se lahko absorbirale med proizvodnjo. Tipičen postopek pečenja:-

Temperatura: 120-150 stopinj (ali manj kot največja delovna temperatura)

Tlak: pod 10−4 do 10−410−5 mbar (idealno 10−5 do 10−6 mbar)

Trajanje: 24-48 ur

Hlajenje: v vakuumu ali pod suhim argonom

Po-pečenju je plošča zapakirana v čisto{1}}neprepustno vrečo, ki je napolnjena z argonom ali dušikom in dostavljena s sušilnim paketom. Posodo je mogoče odpreti le v sovoznikovem predalu.

Preizkus tesnosti z uporabo helija
Vsa hermetična tesnila, vključno s končnimi pokrovi grelnika, zvari priključne omarice in električnimi dovajalnimi vodi, morajo biti testirani na puščanje s helijem. Sprejemljiva stopnja puščanja za grelno ploščo predala za rokavice je običajno<1×10−8 mbar·L/s (or better). The test report shall be included in the documentation.

Potrdilo o čistosti
Prodajalec izda potrdilo, ki navaja:

Gradbeni materiali (stopnje zlitin, vrste izolacije)

• Ne uporabljajo se organski premazi, lepila ali tesnila

Sklop se razmasti s topilom z nizko vsebnostjo ostankov (npr. aceton ali izopropilni alkohol) in spere z deionizirano vodo, nato pa ultrazvočno očisti

Končno sestavljanje je bilo opravljeno z rokavicami za čiste prostore in pakirano v okolju brez delcev (ISO razred 5 ali višji)

Dodatni načrtovalski premisleki za integracijo predala za rokavice
Temperaturni senzor Spec
Termočlen ali RTD, ki se uporablja za nadzor temperature, mora biti tudi združljiv z izpustom plina. * Termočlen tipa K ali tipa N, z mineralno-izolacijo,-oplaščem iz nerjavečega jekla, z neozemljenim spojem in hermetičnimi tesnili. Polimerno izolirani termoelementi niso primerni. Žice termoelementa morajo izstopiti iz predala za rokavice skozi hermetično cev.

Napajalni prehod v predal za rokavice
Napajalni in senzorski kabli plošče morajo teči skozi certificirano hermetično cev v steni predala za rokavice. Tipičen pristop je namestitev vakuumske dovodne cevi z več nožicami (npr. s keramično izolacijo) na prirobnico sovoznikovega predala, nato pa napeljevanje kablov plošče znotraj škatle. Valjčna plošča mora imeti hermetični priključek, ki se prilega, ne pletenice, ki gre naravnost skozi kompresijsko žlezo.

Varnostni razlogi
Električna ozemljitev mora biti izvedena pravilno, ne glede na to, ali je atmosfera inertna. Za povezavo ohišja plošče iz nerjavečega jekla z ozemljitvijo predala za rokavice je treba uporabiti čisti, goli kovinski ozemljitveni trak. Na ozemljitveni točki ne sme biti uporabljene prevodne masti ali snovi proti zgoščevanju.

Seznam prepovedanih materialov
Strogo izključeni materiali za grelno ploščo, primerno s predalom za rokavice:

Prepovedani materialni razlogi
Barva, praškasti premaz, eloksiranje, Izpuščanje plinov, odpadanje delcev,
Silikonska guma Visoko sproščanje cikličnih siloksanov
PVC izolacije Sproščanje klora, izločanje mehčal
Standardna epoksidna inkapsulacija. Izpuščanje plinov, pobiranje vlage
Tesnila, neopren ali nitril Spojine, ki vsebujejo žveplo, izločajo pline
Teflon™ PTFE trak (rumeni plinski trak) Pri segrevanju sprošča fluorove spojine.
Maziva/masti Izpuščanje plinov, kontaminacija
Samolepilni-grelniki Napaka lepljenja, izločanje plinov iz lepila
Praktični primer: zbirna tabela specifikacij
Običajna grelna plošča predalčka za rokavice mora delovati pri 150 °C v atmosferi argona. Specifikacija mora biti:

Specifikacija komponente
Telo plošče: nerjaveče jeklo 316L, elektropolirano, brez premaza
Grelni element Hermetično zaprt kartušni grelec z izolacijo MgO z ovojom iz 316L in lasersko varjenimi konci
Ožičenje Kabel s poliimidno (kaptonsko) ali mineralno izolacijo
Razvodna omarica Neprepustna-za pline, -testirano na puščanje helija (<1×10⁻⁸ mbar·L/s), welded 316L stainless steel
Konektor z visoko-vakuumsko keramično-zatesnjeno večnožno dovajanjem Preskus izpuščanja plinov ASTM E595: TML < 0,5 %, CVCM < 0,05 %
Peče-ven 120 stopinj, 48 h, < 10-4 mbar Embalaža Vreča za čisti prostor, polnilo z argonom, sušilno sredstvo
DokumentacijaMaterial Certifikati, Test tesnjenja, Odplinjevanje, Čistoča
Zaključek: termalni instrument iz gole kovine s popolnim tesnilom
Grelna plošča, združljiva s sovoznikovim predalom, je mojstrovina čistosti materiala, goli kovinski, popolnoma zatesnjen termični instrument, ki ne bo onesnažil najbolj občutljivega inertnega okolja. Plošča ne dodaja ničesar, razen skrbno nadzorovane toplote z določitvijo trdnega, elektropoliranega nerjavečega jekla, hermetično zaprtega mineralno-izoliranega grelnika, nizko-izpuščanja plinov iz poliimida ali žice MI in plinotesne-varjene spojne omarice z-vakuumskimi dovodnimi kanali. Čistoča je potrjena s preverjanjem s testiranjem ASTM E595, preverjanjem puščanja helija in vakuumskim-pečenjem. Optimalno okolje zahteva instrumente samo bistvenega-in za inertno{10}}atmosferski predal, kar pomeni grelno ploščo brez vseh tujih molekul, tiho, vročo in popolnoma čisto.